1.规范曲线mg的二氧化硅规范溶液0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ml,别离移入50ml比色管中,加水稀释至标线ml钼酸铵试剂,至少上下倒置6次,使之混合均匀,然后放置5-10min,参加2.0ml草酸溶液,再充沛混匀。
从参加草酸溶液后的时刻算,在2-15min内做丈量,波长选用410nm,比色皿光径10mm,以水为参比,丈量吸光度,并作空白校对,制作规范曲线.水样的测定
取适量明澈通明水样(Байду номын сангаас要时过滤)置50ml比色管中,用与规范曲线制作相同的过程做相关操作,丈量吸光度。
二氧化硅的测定办法有原子吸收分光光度法、分量法和光度法。光度法包含钼酸盐光度法(即硅钼黄法)和钼酸盐复原光度法(硅钼蓝法)。钼酸盐复原光度法的灵敏度较钼酸盐光度法约高5倍。钼酸盐复原法运用的浓度规模为0.04—2mg/L,钼酸盐法为0.4—25mg/L。
测定最适合规模为0.4-20mg/L。适用于天然水样剖析,也可用于一般环境水样剖析。
制造试剂用水应为蒸馏水,离子交换水或许含胶态的硅酸而影响测定,不宜运用。
钼酸铵试剂:溶解10g钼酸铵{(NH4)6Mo7O24·4H2O}于水中(拌和并微热),稀至100ml。如有不溶物可过滤,用氨水调至PH 7-8。
7.5%(M/V)草酸溶液:溶解7.5g草酸(H2C2O4)于水中,稀释至100ml。
二氧化硅贮备液:称取高纯石英砂(SiO2)0.2500g置于铂坩埚中,参加无水碳酸钠4g,混匀,于高温炉中,在1000℃溶融1小时,取出冷却后,放入塑料烧杯顶用热水溶取。用水洗净坩埚与盖,移入250ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。贮于聚乙烯瓶中,此溶液每亳升含1.00mg二氧化硅(SiO2)。
在PH约1.2时,钼酸铵与硅酸,生成黄色可溶性的硅钼杂多酸络合物,在必定浓度范
围内,其黄色与二氧化硅的浓度成正比,可于波长410nm处测定其吸光度并与硅规范曲线对照,求得二氧化硅的浓度。
丹宁、很多的铁、硫化物和磷酸盐搅扰测定,参加草酸能损坏磷钼酸,消除其搅扰并下降丹宁的搅扰。在测定条件下,参加草酸(3mg/ml),样品中含铁20mg/L、硫化物10mg/L、磷酸盐0.8mg/L、丹宁酸30mg/L以下时,不搅扰测定。